Polykondensation von Melamin-Formaldehyd-Vorkondensat im Sprühturmreaktor zur Herstellung nanoporöser Partikel

Ziel der vorliegenden Arbeit war es, Melamin-Formaldehyd-Vorkondensat in saurer wässriger Lösung im Sprühreaktionsturm so zu vernetzen, dass ohne Treibmittelzusatz Feststoffpartikel mit nanoskaligem Porensystem und entsprechend großer spezifischer Oberfläche erhalten werden. Dazu wurden zunächst batch-Experimente zur Gewinnung kinetischer Daten sowie Untersuchungen am schwebenden Tropfen im akustischen Levitator durchgeführt. Für die Sprühversuche in den schlanken, 3,5 und 6 m hohen Sprühtürmen wurden die Reaktionspartner Vorkondensatlösung und Ameisensäure in ein temperiertes Mikroströmungsrohr dosiert, in dem Vermischung und Reaktion bis zur beginnenden Trübung abliefen, und danach mit 60°C in dem Sprühturm vertropft. Untersucht wurde ein Temperaturbereich von 60 bis 140°C bei unterschiedlichen Gasfeuchten im Turm. Am Turmfuß wurde das Sprühprodukt sowohl trocken als auch in verschiedenen, 0 bis 60°C warmen Flüssigkeiten aufgefangen. Die hinsichtlich großer spezifischer Oberfläche (BET-Adsorption, Quecksilberporosimetrie) besten Sprühprodukte wurden im 6 m-Turm bei 100°C und ≥ 50 % relativer Gasfeuchte erhalten, wenn sie in Eiswasser oder eiskalter Ethanol-Wasser-Mischung aufgefangen wurden. Unter diesen Bedingungen entstehen ca. 200 μm große, von dünner Haut überzogene Sekundärpartikel, in denen dicht gepackt ca. 0,2 μm große Elementarpartikel enthalten sind, die eine poröse Oberflächenschicht haben, aber innen kompakt sind. Dadurch wird die erreichbare spezifische Oberfläche der Sprühprodukte zwar limitiert, die Zielstellung der Arbeit jedoch mit Werten bis zu 45 m²/g (BET) durch Poren im Größenbereich von 3 bis 100 nm erreicht.