Reaktions- und anwendungstechnische Aspekte einer kontinuierlichen, inversen Emulsionspolymerisation

Obwohl verdickende Polymere seit vielen Jahrzehnten bekannt sind, werden auch heute große akademische und finanzielle Mittel auf dieses Thema verwendet. Die Ursachen dafür liegen in der strukturellen Vielfalt der Verbindungen, der Komplexität der Herstellverfahren und in ihrer wirtschaftlichen Bedeutung. Polyacrylate sind großtechnisch eingesetzte Standardpolymere dieser Kategorie, welche zahlreiche Industriezweige bedienen. Für die Herstellung von Verdickern auf Acrylatbasis werden Polyelektrolyte mit hohen Molmassen benötigt, um die gewünschten Quellungseigenschaften zu erhalten. Eine vielversprechende Methode dieses Ziel zu erreichen, bietet die inverse Emulsionspolymerisation. Diese kombiniert hohe Reaktionsgeschwindigkeiten mit einer guten Wärmeabfuhr und den geforderten hohen Molmassen. Emulsionspolymerisationen werden in der Industrie und Forschung häufig diskontinuierlich oder halbkontinuierlich durchgeführt. Dabei kann auf ein großes Knowhow zurückgegriffen werden und die Reaktionsgeschwindigkeit stark exothermer Prozesse kann gezielt eingestellt werden. Trotz dieser Argumente bieten Verfahren zur kontinuierlichen Polymerisation einzigartige Vorteile. So kann häufig die Prozesszeit verkürzt und die Raum-Zeit-Ausbeute erhöht werden. Wird der Reaktor im stationären Zustand betrieben, können Schwankungen in der Produktqualität vermieden werden und durch den Einsatz kleinerer Stoffmengen wird das Gefahrenpotential der exothermen Polymerisation verringert. Ziel dieser Arbeit ist es daher basierend auf einem technisch eingesetzten Semibatchverfahren ein kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von Polyacrylatverdickern zu entwickeln und dessen reaktionstechnische, wirtschaftliche und sicherheitstechnische Eignung für großvolumige Produkte aufzuzeigen. Als Reaktorkonzepte dienen verschiedene Schaltungen aus Rührkesseln und gewickelten Rohrreaktoren. Ein Teil dieser Arbeit beschäftigt sich mit der Verbesserung des Quellvermögens und der Elektrolytstabilität der Polymersuspensionen, welche aus anwendungstechnischer Sicht die zentralen Eigenschaften der verdickenden Polymere darstellen. Durch Rezeptur- und Verfahrensoptimierungen können die Quellungseigenschaften in wässrigen Zubereitungen gezielt eingestellt werden. Dabei haben sich vor allem die Temperaturführung (zur Erzielung von hohen Kettenlängen und weitmaschiger Vernetzung), die Reaktorschaltung (zur Vermeidung von Kettenregelung durch dosierten Sauerstoff) und die Initiatorauswahl (zur Steuerung des Nukleierungsmechanismus) als zentrale Parameter herausgestellt. Das entwickelte kontinuierliche Modell-Reaktorsystem ermöglicht eine hohe Flexibilität bei der Prozess- und Rezepturoptimierung. Die hergestellten Polymersuspensionen erfüllen die wichtigen Anforderungen für Verdicker im Kosmetiksektor. Die Gesamtprozesszeit kann in dem entwickelten kontinuierlichen Reaktor um etwa 29 % reduziert werden. Werden Dispergierung und Polymerisation separat betrachtet, kann die Raum-Zeit-Ausbeute um etwa 50 % erhöht werden. Das entwickelte Reaktorkonzept kann sich für den technischen Maßstab als effizienter, resourcenschonender Prozess zur inversen Emulsionspolymerisation von Acrylsäure erweisen.